ГОСТ 12.1.044-89 => Таблица 12. Таблица 13.

Таблица 12

 

Тип	Вариант	Критерии
образца	зажигания	Время горения после зажигания, с	Длина сгоревшей части образца, мм
1 2	А	180	50 от верхнего торца образца
3 4		180	50 ниже верхней метки
5	Б	180	80 ниже верхней метки (на рамке)

 

4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.

4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2) °С или монтируют другую, имеющую эту температуру.

В случае необходимости очищают поверхности горелки и камеры, сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.

4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или

увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.

4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.14, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1 %, при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.

 

Примечания:

1. Необязательно получить эту пару концентраций в двух последовательных определениях.

2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.

 

4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.13, при определенной по 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.

4.14.3.17. Затем, выбирая изменения концентраций кислорода (d), равные 0,2 % об., испытывают ряд образцов, повторяя этапы, указанные в 4.14.3.6-4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в 4.14.3.16.

4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно 4.14.3.6-4.14.3.14, поддерживая при этом d=0,2 % об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (С_к) и вычисляют величину кислородного индекса.

4.14.4. Оценка результатов

4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют по формуле

 

КИ = C_к + Kd, (10)

 

где Ск	-	конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно 4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.;
d	-	разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно 4.14.3.16-4.14.3.17, % об.;
К	-	коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно 4.14.4.2.

Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.

4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов 0 в строке а соответствует числу ответов 0, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 13

 

Ответы последних 5 образцов по	Значения К для первых испытаний по 4.14.3.16 и 4.14.3.17
4.14.3.18	(а) 0	00	000	0000
1	2	3	4	5	6
1. Х0000	-0,55	-0,55	-0,55	-0,55	0ХХХХ
2. Х000Х	-1,25	-1,25	-1,25	-1,25	0ХХХ0
3. Х00Х0	0,37	0,38	0,38	0,38	0ХХ0Х
4. Х00ХХ	-0,17	-0,14	-0,14	-0,14	0ХХ00
5. Х0Х00	0,02	0,04	0,04	0,04	0Х0ХХ
6. Х0Х0Х	-0,50	-0,46	-0,45	-0,45	0Х0Х0
7. Х0ХХ0	1,17	1,24	1,25	1,25	0Х00Х
8. Х0ХХХ	0,61	0,73	0,76	0,76	0Х000
9. ХХ000	-0,30	-0,27	-0,26	-0,26	00ХХХ
10. ХХ00Х	-0,83	-0,76	-0,75	-0,75	00ХХ0
11. ХХ0Х0	0,83	0,94	0,95	0,95	00Х0Х
12. ХХ0ХХ	0,30	0,46	0,50	0,50	00Х00
13. ХХХ00	0,50	0,65	0,68	0,68	000ХХ
14. ХХХ0Х	-0,04	0,19	0,24	0,25	000Х0
15. ХХХХ0	1,60	1,92	2,00	2,01	0000Х
16. ХХХХХ	0,89	1,33	1,47	1,50	00000
	(б) X	XX	XXX	ХХХХ	Ответы для
	Значения [-К] для первых испытаний по 4.14.3.16 и 4.14.3.17				последних 5 образцов по 4.14.3.18

 

4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению

 

2/3 < d < 3/2, (11)

- оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле

 

(12)

 

где V_i - последовательные значения концентраций кислорода, полученные в последних шести испытаниях;

n = 6.

Если условие неравенства (11) не выполняется и d < , то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если d > , то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее 0,2 % об.).

4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,5 % об.

4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 1,4 % об.

4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.14.5. Требования безопасности

Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.15. Метод экспериментального определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами

4.15.1. Аппаратура

Аппаратура, применяемая для определения способности веществ взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и друг с другом включает в себя следующие элементы.

4.15.1.1. Термостат (электрический сушильный шкаф) вместимостью не менее 2 дм³ с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру рабочей зоны в диапазоне 25-100 °С с погрешностью не более 1 °С.

4.15.1.2. Термоэлектрические преобразователи среднеинерционные.

4.15.1.3. Реакционные сосуды из коррозионностойкого материала (например, фарфоровые тигли диаметром 50 мм).

4.15.2. Проведение испытаний

4.15.2.1. Устанавливают соответствие исследуемых веществ паспортным данным.

4.15.2.2. Предварительные испытания веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом проводят путем контакта капли, кристаллика или небольшого количества порошкообразного вещества с таким же количеством другого вещества или подачей нескольких капель одного вещества на избыточное количество (до 1 см³) другого вещества.

Если при этом происходит энергичное взаимодействие (взрыв или самовоспламенение) веществ, то такие вещества являются несовместимыми.

4.15.2.3. Если при контакте малых количеств веществ не происходит активного взаимодействия, то в последующих испытаниях исследуют двухкомпонентные смеси испытуемых веществ в соотношении 10:10, 2:18 и 18:2 см³ (общим объемом 20 см³).

4.15.2.4. Образцы исследуемых веществ помещают в отдельные реакционные сосуды, устанавливают их в термостат с заданной температурой испытания и выдерживают в течение (40±10) мин до выравнивания температур исследуемых веществ и рабочей зоны термостата (оценивается по показаниям термоэлектрических преобразователей: два из которых измеряют температуры в центре образцов исследуемых веществ, третий - температуру рабочей зоны термостата).

4.15.2.5. За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру рабочей зоны термостата.

4.15.2.6. После выравнивания температур образцов и рабочей зоны термостата, разница между которыми не должна превышать 3 °С, смешивают исследуемые вещества в одном из реакционных сосудов.

4.15.2.7. Испытание веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом длится не менее 2 ч.

4.15.2.8. Для каждой смеси проводят по три испытания при каждой из температур: 25, 50 и 100 °С.

Температура испытания не должна быть равной температуре изменения агрегатного состояния вещества.

4.15.3. Оценка результатов

4.15.3.1. Если за время не менее 2 ч температура смеси в каждом испытании увеличится не более чем на 5°С, то вещества считают совместимыми с точки зрения пожарной безопасности и допускается их совместное хранение.

4.15.3.2. Если температура смеси твердых веществ хотя бы в одном испытании увеличится более чем на 5°С, то для окончательного вывода о совместимости веществ определяют условия теплового самовозгорания данной смеси.

В случае выявления способности данной смеси к тепловому самовозгоранию считают недопустимым совместное хранение исследуемых веществ.

4.15.3.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.15.4. Требования безопасности

Взаимодействие некоторых веществ может быть бурным или даже взрывоопасным, поэтому при проведении испытаний необходимо соблюдать особую осторожность и руководствоваться соответствующей документацией по технике безопасности, утвержденной в установленном порядке.

Термостат следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.16. Метод экспериментального определения скорости выгорания жидкостей

Метод не применим для испытания жидкостей с кинематической вязкостью более 1,5 · 10^-3 м² · с^-1 при 20 °С, давлением насыщенного пара более 19,9 кПа при 20 °С, а также жидкостей, образующих на поверхности при горении твердые продукты реакции.

4.16.1. Аппаратура

Установка для определения массовой скорости выгорания жидкостей (черт. 17) включает в себя следующие элементы.

4.16.1.1. Набор горелок внутренним диаметром 10,0^+0,1, 15,0^+0,1, 18,00^+0,15, 20,00^+0,15, 25,0^+0,2, 30,00^+0,25, 40,00^+0,25, 50,00^+0,25, 60,0^+0,3 мм, высотой (50,0±0,5) мм, толщиной стенки 0,5_-0,1 мм, выполненных из стали марки 12Х18Н9Т по ГОСТ 5632.

4.16.1.2. Блок горелок, служащий для закрепления горелки в рабочем положении, сбора пролитой жидкости в стакан и установки сетчатого ограждения.

4.16.1.3. Сетчатое ограждение высотой (300±2) мм и диаметром (200±2) мм, изготовленное из металлической сетки с размером ячеек от 0,25 до 0,50 мм, предназначено для исключения воздействия потоков воздуха приточно-вытяжной вентиляции на процесс горения.

4.16.1.4. Заправочная емкость высотой 250 мм, внутренним диаметром 45 мм, герметично закрытая торцевыми крышками, выполнена из нержавеющей стали и служит для поддержания постоянного уровня исследуемой жидкости в горелке. Заполнение емкости жидкостью производят через отверстие в верхней крышке. Заправочная емкость соединена с измерительным блоком гибким шлангом. По вмонтированной в верхнюю крышку трубке в заправочную емкость поступает воздух из атмосферы. Контроль за работой установки осуществляют визуально через смотровое окно по поступлению пузырьков воздуха в заправочную емкость.

 

Примечание. Допускается в качестве заправочной емкости применять стеклянный сосуд таких же размеров.

 

4.16.1.5. Двойной теплоизолирующий экран высотой 460 мм, шириной 230 мм, расположенный между блоком горелок и заправочной емкостью, снабжен передвижными шторками, закрывающими отверстие, через которое проходит соединительный шланг от нижней крышки заправочной емкости к горелке.

4.16.1.6. Измерительный блок для преобразования изменения давления в верхней части заправочной емкости, пропорционального массе выгоревшей жидкости, в электрический сигнал. Запись сигнала осуществляют электронным потенциометром класса точности не ниже 0,5, ширина диаграммной ленты - не менее 250 мм. Измерительный блок должен фиксировать потерю массы (2 · 10^-6-1,5 · 10^-4) кг · с^-1 и иметь градуировочный коэффициент при максимальной чувствительности не ниже 8,5 мм · г^-1.

4.16.1.7. Установку следует считать подготовленной к работе и состояние проведения испытаний удовлетворительным, если полученное значение массовой скорости выгорания стандартного вещества этилацетата (ГОСТ 22300) на горелке диаметром 30 мм составляет (296±25) · 10^-4 кг · м^-2 · с^-1.

 

 

1 - основание; 2 - блок горелок; 3 - горелка; 4 - сетчатое ограждение;

5 - теплоизолирующий экран с передвижными шторками; 6 - уровнемер;

7 - заправочная емкость; 8 - верхняя крышка; 9 - винт; 10 - штуцер;

11, 18 - гибкие шланги; 12 - измерительный блок; 13 - трубка; 14 - смотровое окно;

15, 19 - стаканы; 16 - трехходовой кран; 17 - нижняя крышка

 

Черт. 17

 

4.16.2. Проведение испытаний

4.16.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным. Перед началом испытания жидкость должна иметь температуру (20±3) °С.

4.16.2.2. Проверяют герметичность установки, для чего заполняют заправочную емкость и соединенную с ней горелку дистиллированной водой, закрывают наливное отверстие винтом и включают измерительную систему. На диаграмме должна фиксироваться прямая линия, параллельная направлению движения ленты потенциометра. Отклонение каретки потенциометра от этой линии указывает на недостаточную герметичность установки, которую следует устранить.

4.16.2.3. В соответствии с инструкцией по эксплуатации установки определяют градуировочный коэффициент R измерительной системы, который представляет собой отношение отклонения показаний измерительного прибора к соответствующей ему потере массы жидкости в горелке.

4.16.2.4. Заполняют заправочную емкость исследуемой жидкостью и проверяют работу установки по 4.16.2.2. Если исследуемая жидкость имеет давление пара выше допустимого, наблюдаются явления, подобные случаю нарушения герметичности заправочной емкости.

4.16.2.5. Определяют массовую скорость выгорания жидкости, для чего соединяют заправочную емкость с горелкой, установив уровень жидкости в горелке на высоте ее среза. В зависимости от принятого метода определения скорости выгорания (4.17.2 или 4.17.3) проводят эксперименты на одной горелке или последовательно на горелках разного диаметра. Зажигают жидкость в горелке открытым пламенем или электрической спиралью. Устанавливают сетчатое ограждение и включают регистрирующий прибор.

4.16.2.6. Если при разгорании жидкость вскипает или, расширяясь, переливается через край горелки, то необходимо произвести плавную корректировку уровня жидкости в горелке, понизив его на минимальное расстояние, позволяющее устранить перечисленные выше эффекты.

4.16.2.7. В протоколе испытаний фиксируют ламинарный или переходный режим горения жидкости. Ламинарное горение обычно наблюдается в горелках диаметром менее 20 мм и характеризуется отсутствием колебаний и закручивания пламени. Пульсирующее горение следует квалифицировать как переходное.

4.16.2.8. Испытание прекращают после того, как регистрирующий прибор зафиксирует прямолинейный участок длиной не менее 1/3 длины шкалы показаний регистрирующего прибора.

4.16.2.9. Проводят еще два параллельных испытания на той же горелке согласно 4.16.2.4-4.16.2.8.

4.16.3. Оценка результатов

4.16.3.1. Массовую скорость выгорания каждого испытания (m_i) в кг · м^-2 · с^-1 вычисляют по формуле

 

, (13)

 

где w	- скорость движения диаграммной ленты, мм · с-1;
Dl	- проекция прямолинейного участка диаграммы на ось абсцисс, мм;
d	- внутренний диаметр горелки, мм;
R	- градуировочный коэффициент, мм · г-1;
Dt	- проекция прямолинейного участка диаграммы на ось ординат, мм.

Вычисления проводят с точностью до 4-го знака после запятой.

4.16.3.2. Вычисляют среднеарифметическое значение скорости выгорания () по результатам, полученным при испытании исследуемой жидкости на горелке данного диаметра.

4.16.3.3. За скорость выгорания исследуемой жидкости принимают скорость выгорания в турбулентном режиме, вычисляемую по формуле (24).

4.16.3.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 15 %.

4.16.3.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 23 %.

4.16.3.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.16.4. Требования безопасности

Установку для определения скорости выгорания жидкости следует помещать в вытяжной шкаф. При работе с токсичными веществами необходимо применять соответствующие индивидуальные средства защиты. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.17. Методы расчета скорости выгорания жидкостей

4.17.1. Если известны параметры состояния исследуемой жидкости, входящие в формулы (14) - (23), то в зависимости от имеющихся данных скорость выгорания (m) в любом режиме горения можно вычислить, не проводя экспериментальных исследований, по формулам:

 

, (14)

 

, (15)

 

, (16)

 

где М	-	безразмерная скорость выгорания;
m	-	динамическая вязкость паров жидкости при температуре кипения, Н · с · м-2;
r	-	плотность паров жидкости при температуре кипения, кг · м-3;
v	-	кинематическая вязкость паров жидкости при температуре кипения, м2 · с-1; если величина v не известна, то ее вычисляют по формуле   (17)
МF	-	молекулярная масса жидкости, кг · моль-1;
d	-	характерный размер зеркала горящей жидкости, м. Определяется как корень квадратный из площади поверхности горения; если площадь горения имеет форму окружности, то характерный размер равен ее диаметру. При расчете скорости турбулентного горения можно принять d = 10 м;
Тк	-	температура кипения жидкости, К.

Порядок расчета следующий.

4.17.1.1. Определяют режим горения по величине критерия Галилея Ga, вычисляемого по формуле

 

, (18)

 

где g - ускорение свободного падения, м · с^-2.

4.17.1.2. В зависимости от режима горения вычисляют безразмерную скорость выгорания М. Для ламинарного режима горения:

 

; , (19)

 

Для переходного режима горения:

 

если , то , (20)

 

если , то . (21)

 

Для турбулентного режима горения:

 

; то (22)

 

где ; ;

М₀ - молекулярная масса кислорода, кг · моль^-1;

n₀ - стехиометрический коэффициент кислорода в реакции горения;

n_F - стехиометрический коэффициент жидкости в реакции горения.

 

Примечание. При Ga < 4,8·10⁸ для ароматических углеводородов А=1,45 при s £ 0,9 и A=3,40s-l,56 при s > 0,9.

 

В - безразмерный параметр, характеризующий интенсивность массопереноса, вычисляемый по формуле

 

(23)

 

где Q	- низшая теплота сгорания жидкости, кДж · кг-1;
	- безразмерное значение массы кислорода, необходимого для сгорания 1 кг жидкости;
с	- изобарная теплоемкость продуктов горения (принимается равной теплоемкости воздуха с = 1), кДж · кг-1 · К-1;
Т0	- температура окружающей среды, принимаемая равной 293 К;
Н	- теплота парообразования жидкости при температуре кипения, кДж · кг-1;
се	- средняя изобарная теплоемкость жидкости в интервале от Т0 до Тк.

4.17.2. Если известны кинематическая вязкость пара или молекулярная масса и температура кипения исследуемой жидкости, то скорость турбулентного горения вычисляют с использованием экспериментальных данных по формуле

 

, (24)

 

где mп	-	экспериментальное значение скорости выгорания в переходном режиме горения, полученное по 4.16.2.5-4.16.3.2, кг · м-2 · с-1;
dп	-	диаметр горелки, в которой получено значение mп, м. Рекомендуется использовать горелку диаметром 30 мм. Если в горелке диаметром 30 мм наблюдается ламинарный режим горения, следует применять горелку большего диаметра.

Относительная погрешность расчета по формулам (16) и (24) не превышает 21 %.

4.17.3. Если не известны кинематическая вязкость паров или молекулярная масса и температура кипения исследуемой жидкости, то оценку скорости выгорания проводят в следующем порядке.

4.17.3.1. Находят скорость выгорания жидкости в горелках диаметром 10, 15, 18, 20, 25 и 30 мм согласно 4.16.2.5-4.16.3.2. Полученные результаты заносят в табл. 14.