ГОСТ 12.1.044-89 => Таблица 16. 4.22, 4.22.1, 4.22.1.1-4.22.1.3, 4.22.2, 4.22.2.1-4.22.2.4, 4.22.3, 4.22.3.1-4.22.3.5, 4.22.4,...

Таблица 16

 

Q, кВт · м-2	10,0	13,5	18,0	23,0	28,0	32,5	38,0	44,0	52,5	65,0
tисп, °С	300	350	400	450	500	550	600	650	700	750

 

4.20.2.3. Установку следует считать готовой к испытаниям материалов, если при контрольной проверке:

значения плотности падающего теплового потока соответствуют установленным значениям напряжения на спирали электронагревательного излучателя;

выход СО в условиях термоокислительного разложения порошковой целлюлозы (фракция 0,25-0,75) массой 2,5 г при температуре испытания 450 °С (плотность падающего теплового потока 23 кВт · м^-2) составляет (200±4) мг · г^-1;

концентрация СО в экспозиционной камере за время выдерживания 30 мин снижается не более чем на 5 % от первоначального уровня.

4.20.2.4. Для испытаний готовят не менее 10 образцов размером 40´40 мм фактической толщины, но не более 10 мм. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч и затем взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.20.2.5. Предварительно образцы каждого материала подвергают воздействию тепловых потоков различной плотности, обеспечивающих в каждом последующем опыте повышение температуры испытания образца на 50 °С. При этом находят значение температуры испытания материала в режиме термоокислительного разложения (тления). Оно должно быть на 50 °С ниже температуры, при которой наблюдается самовоспламенение образца.

4.20.3. Проведение испытаний

4.20.3.1. Материалы испытывают в одном из двух режимов - термоокислительного разложения или пламенного горения, а именно в режиме, способствующем выделению более токсичных смесей летучих веществ. Режим пламенного горения обеспечивается при температуре испытания 750 °С (плотность падающего теплового потока 65 кВт·м^-2). Критерием выбора режима основных испытаний служит наибольшее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных.

4.20.3.2. При проведении основных испытаний в установленном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения от величины отношения массы образца к объему установки. Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50 % летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материалов.

 

Примечание. При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время экспозиции, а также в течение последующих 14 сут.

 

4.20.3.3. Затравку животных проводят статическим способом. В каждом опыте используют не менее 8 белых мышей массой (20±2) г. Продолжительность экспозиции составляет 30 мин. Температура воздуха в предкамере за время экспозиции не должна превышать 30 °С, а концентрация кислорода должна быть менее 16 % об.

 

Примечание. В отдельных случаях по требованию заказчика время экспозиции может быть изменено в пределах 5-60 мин.

 

4.20.3.4. Предусматривают следующий порядок проведения испытания. Нагнетают воздух в надувную прокладку до давления 0,6 МПа, проверяют заземление установки, исправность приборов и оборудования, эффективность вентиляции. Подают воду для охлаждения излучателя, после чего включают его на соответствующее напряжение. Заслонки переходных рукавов, клапан продувки, дверца камеры сгорания находятся в положении “закрыто”.

Взвешенный образец материала помещают, а при необходимости закрепляют во вкладыше, имеющем комнатную температуру. Клетку с животными устанавливают в предкамере, наружную дверцу которой закрывают.

С момента выхода электронагревательного излучателя на стабилизированный режим (через 3 мин после включения) открывают заслонки переходных рукавов и дверцу камеры сгорания. Вкладыш с образцом без задержки помещают в держатель образца, после чего дверцу камеры сгорания быстро закрывают. Отмечают время начала экспозиции животных в токсической среде.

По достижении максимальных значений концентрации СО и СО₂ в экспозиционной камере заслонки переходных рукавов закрывают. Снимают напряжение с нагревательного элемента излучателя. Включают на 2 мин вентилятор перемешивания.

По истечении времени экспозиции животных открывают клапан продувки, заслонки переходных рукавов и наружную дверцу предкамеры. Установку вентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных.

 

Примечание. В случае определения показателя токсичности продуктов горения при условии кратковременной (5-20 мин) экспозиции затравку животных начинают с момента достижения максимальных значений концентрации СО и СО₂ но не позднее чем через 15 мин после разложения образца.

 

4.20.3.5. В зависимости от состава материала при анализе продуктов горения определяют количественный выход оксида углерода, диоксида углерода, цианистого водорода, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Для оценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержание карбоксигемоглобина в крови подопытных животных.

4.20.3.6. Если масса образца принятых размеров 40´40 мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50 %, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до 80´80 мм и толщину до 20 мм.

4.20.4. Оценка результатов

4.20.4.1. Полученный ряд значений зависимости летальности от относительной массы материала используют для расчета показателя токсичности , в г·м^-3. Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних смертельных доз и концентраций.

4.20.4.2. При необходимости определить классификационные параметры для других значений времени экспозиции их вычисляют по формуле

 

(31)

 

где CL50CO	-	средняя смертельная концентрация оксида углерода в мг·м-3, которую вычисляют по уравнению CL50 = 4502 + 22292t-l (t - время экспозиции в мин);
gCO	-	уровень выделения СО при сгорании условно “эталонных” материалов: для чрезвычайно опасных - больше 360 мг·г-1, высокоопасных 120-360 мг·г-1, умеренноопасных 40-120 мг·г-1, малоопасных - до 40 мг·г-1.

4.20.4.3. Если значения , полученное в результате испытания материала, близко к граничному значению двух классов, то при определении степени опасности материала принимают во внимание режим испытания, время разложения образца, данные о составе продуктов горения, сведения о токсичности обнаруженных соединений.

4.20.4.4. При содержании карбоксигемоглобина в крови подопытных животных 50 % и более считают, что токсический эффект продуктов горения обуславливается в основном действием оксида углерода.

4.20.4.5. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг·г^-1) 15 %.

4.20.4.6. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг·г^-1) 25 %.

4.20.4.7. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.20.5. Требования безопасности

Помещение, в котором проводят испытания по определению токсичности продуктов горения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.21. Метод экспериментального определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушных смесях

4.21.1. Аппаратура

Определение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушной смеси осуществляют на установке, описанной в 4.10.1.

4.21.2. Проведение испытаний

Испытания проводят по методу, изложенному в 4.10.2.

4.21.2.1. В вакуумированный реакционный сосуд последовательно подают по парциальным давлениям исследуемое вещество и заданный флегматизатор, а затем подают воздух до выравнивания давления в реакционном сосуде с атмосферным.

4.21.2.2. Изменяя содержание исследуемого вещества в смеси при неизменной концентрации флегматизатора, находят концентрационные пределы распространения пламени по смеси.

4.21.2.3. Затем увеличивают на 2 % содержание флегматизатора в смеси и снова находят пределы распространения пламени.

4.21.2.4. Проводя аналогичные испытания, находят такое содержание флегматизатора в смеси, при котором нижний и верхний предел распространения пламени сходятся на графике в одну точку j_ф (черт. 21). Испытание смеси, соответствующей по составу точке j_ф повторяют не менее трех раз.

j_ф

Концентрация флегматизатора в смеси, % об.

 

Черт. 21

 

4.21.3. Оценка результатов

4.21.3.1. Содержание флегматизатора, соответствующее точке j_ф, принимают за минимальную флегматизирующую концентрацию данного флегматизатора для исследуемого вещества.

4.21.3.2. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода () в % об. вычисляют по формуле

 

, (32)

 

где j_ф - минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;

- содержание водяного пара в воздухе (% об.), вычисляемое по формуле (9).

4.21.3.3. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,2 % об.

4.21.3.4. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,6 % об.

4.21.3.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.21.4. Требования безопасности

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.22. Метод экспериментального определения концентрационного предела диффузионного горения (ПДГ) газовых смесей в воздухе

4.22.1. Аппаратура

Установка для определения ПДГ газовых смесей в воздухе представлена на черт.21а.

 

 

1 - ресивер; 2 - первичный термопреобразователь t1; 3 - вакуумметр;

4 - вакуумный насос; 5 - измерительное устройство сигналов с датчика давления;

6 - датчик давления; 7 - вентиль точной регулировки; 8 - насадок диффузионного горения; 9 - первичный термопреобразователь t3; 10 - нагреватель Э3;

11 - термостат; 12 - нагреватель Э1; 13 - первичный термопреобразователь t2;

14 - вакуумметр; 15 - манометр; 16 - система терморегулирования;

17 - емкость для воды; 18 - парогенератор; 19 - нагреватель Э2

 

Черт. 21а

 

4.22.1.1. Термостат представляет собой замкнутый объем с термоизоляцией. Термостат предназначен для поддержания заданного температурного режима 20-300 °С газовой смеси путем нагрева элементов системы газоприготовления. Обогрев термостата осуществляется нагревателем Э3 мощностью 9,6 кВт. Внутри термостата размещен ресивер для приготовления смеси горючего газа с разбавителем и парогенератор, предназначенный для приготовления водяного пара или пара горючей жидкости. Ресивер представляет собой сосуд объемом 20 дм³, рассчитанный на давление 2,5 МПа. Обогрев ресивера осуществляется нагревателем Э1 мощностью 6,2 кВт. Парогенератор представляет собой сосуд объемом 25 дм³. Для получения водяного пара служит нагреватель Э2 мощностью 9,6 кВт. Допускается отклонение от указанных значений объемов и мощностей на 5%.

4.22.1.2 Насадок диффузионного горения (НДГ) представляет собой сопло Лаваля с форсункой (2,1±0,1) мм.

4.22.1.3. Элементы измерительной системы:

система терморегулирования и управления нагревателями Э1, Э2, Э3;

вакуумметры класса точности 0,4;

манометры с диапазоном измерения 1,0 и 0,25 МПа класса точности 0,4; тип манометра выбирается исходя из условия приготовления газовой смеси с точностью 0,5 % (об.) и необходимого начального давления смеси в ресивере;

датчик давления с диапазоном измерения 1,0 МПа;

измерительно-регистрирующая аппаратура для измерения сигналов с датчика давления в частотном диапазоне до 10 Гц с верхним пределом измерения не более 1,0 МПа.

4.22.2. Подготовка к испытаниям

4.22.2.1. Проверяют наличие и содержание паспортных данных на исследуемое вещество.

4.22.2.2. Проверяют оборудование на герметичность. Для этого в ресивер подают воздух или инертный разбавитель под избыточным давлением 1,0 МПа. Установка считается герметичной, если за 300 с давление упало менее чем на половину деления по шкале манометра с диапазоном измерения 1,0 МПа класса точности 0,4.

4.22.2.3. Проводят тарировку датчика давления по показаниям образцового манометра с диапазоном измерения 0,25 МПа класса точности 0,4.

4.22.2.4. При работе с горючей жидкостью с низким давлением паров при температуре 20 °С жидкость наливают в парогенератор, включают нагреватели Э1, Э2, Э3 и нагревают парогенератор, ресивер и термостат до температуры, при которой давление паров горючей жидкости достаточно для создания требуемых газовых смесей.

4.22.3. Проведение испытаний

4.22.3.1. Проводят вакуумирование газовых магистралей, подключенных к смесителю и обеспечивающих подачу газовой смеси на насадок диффузионного горения.

4.22.3.2. По парциальным давлениям газов Р_i в ресивере приготавливают требуемую газовую смесь исследуемого горючего и разбавителя. Концентрацию газа С_i рассчитывают по формуле

 

,

 

где Р_общ - общее давление в ресивере, МПа.

Приготовление смеси осуществляют в следующей последовательности:

в ресивер подают горючий газ;

осуществляют вакуумирование газовых магистралей;

подают в ресивер разбавитель.

4.22.3.3. Включают нагреватель Э1 и исследуемую газовую смесь нагревают до заданной температуры. Указанную температуру вносят в протокол испытаний (приложение 1) как температуру исследуемой газовой смеси.

4.22.3.4. Открывают линию подачи газовой смеси на НДГ. Скорость истечения заданной газовой смеси из форсунки при этом должна быть минимально возможной. Одновременно ее зажигают (пламенем спиртовки, спичками и т. п.).

После зажигания газовой смеси и образования устойчивого горения диффузионного факела начинают увеличивать скорость истечения газа из форсунки с помощью вентиля точной регулировки. Увеличение скорости истечения продолжается до тех пор, пока не наступит срыв пламени.

В момент срыва горения фиксируют давление на входе НДГ.

Процедуру определения давления срыва диффузионного пламени повторяют 5 раз. По результатам этих измерений определяют среднее арифметическое значение DР_ср.

4.22.3.5. Повторяют серию экспериментов в соответствии с пп. 4.22.3.1-4.22.3.4 при концентрациях горючего газа в смеси на 5 % (об.) ниже предыдущих значений. В области предельных концентраций горючего газа в смеси с разбавителем концентрация горючего газа изменяется с шагом 1 % (об.).

При проведении серии огневых испытаний в каждом опыте в момент зажигания газовой смеси необходимо выполнение условия, при котором давление газа перед форсункой должно быть ниже первого измеренного в данной серии испытаний значения DР_ср.

Путем последовательного уменьшения концентрации горючего газа в смеси с разбавителем определяют концентрацию горючего газа, при которой данная газовая смесь при истечении в атмосферу не способна к диффузионному горению.

4.22.4. Обработка результатов

4.22.4.1. За концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе принимают среднеарифметическое значение ближайших концентраций горючего, различающихся не более чем на 2 % (об.), при одной из которых наблюдается диффузионное горение газовой смеси при истечении в атмосферу, а при другой - его отсутствие.

4.22.4.2. По результатам измерений рассчитывают скорость срыва диффузионного горения V, м/с, по формуле

 

,

 

где К - коэффициент расхода форсунки, равный 0,75;

m - молекулярная масса исследуемой газовой смеси, кг/моль;

С_р - теплоемкость исследуемой газовой смеси, кДж/моль К;

Т - температура газа, К;

Р_а - атмосферное давление, Р_а = 1,01×10⁵ Па;

DР_ср - избыточное давление, при котором наблюдается срыв диффузионного горения, Па;

g = С_р/С_V.

4.22.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.22.5. Требования безопасности

При испытаниях необходимо соблюдать меры безопасности, связанные с работой с открытым огнем.

В процессе подготовки и проведения испытаний следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям ГОСТ 12.1.005.

Обслуживающий персонал обязан строго выполнять инструкции по безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

 

4.22, 4.22.1, 4.22.1.1-4.22.1.3, 4.22.2, 4.22.2.1-4.22.2.4, 4.22.3, 4.22.3.1-4.22.3.5, 4.22.4, 4.22.4.1-4.22.4.3, 4.22.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1)

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(рекомендуемое)

 

ПРОТОКОЛЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

 

ПРОТОКОЛ

экспериментального определения группы негорючих материалов

 

Дата _______________________________ Условия в помещении: температура, °С ___________________ атмосферное давление, кПа _________ относительная влажность, % _________

Наименование, физико-химические свойства или указание НД на материал _____________ ________________________________________

 

Характеристика измерительных приборов___________________________________________

 

Номер образца для

Температура в печи, °С

Dtf, °C

Температура на поверхности образца, °С

Dts, °C

Температура внутри образца, °С

Dtc, °C

Время самостоятельного

Масса образца, г

Потеря массы

испытания

начальная

максимальная tf, макс

конечная tf, кон

максимальная ts, макс

конечная ts, кон

максимальная tc, макс

конечная tc, кон

горения образца, с

до испытания

после испытания

образца, %

 

Dt_{f, средн} = __________; Dt_{s, средн} = ____________; Dt_{c, средн} = ___________;

 

Примечание __________________________

Вывод _______________________________

Фамилия оператора____________________

Наименование лаборатории _____________