ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Метод идентификационного контроля материалов
А.1 Общие положения
А.1.1 Идентификационный контроль проводится с целью установления значений характеристик реакции на тепловое воздействие материалов, используемых в наружных стенах, в системах их утепления и отделке:
- потери массы;
- скорости потери массы;
- экзо- и эндотермических эффектов;
- температур возможного воспламенения и самовоспламенения.
А.1.2 Указанные в А.1.1 данного приложения значения характеристик в последующем могут быть использованы для идентификации и контроля качества материалов при их применении на конкретных объектах, а также для определения возможности замены материалов в конструкции стены или в системе утепления и отделке, класс пожарной опасности которых был установлен ранее. Разрешение на такую замену должно быть основано на заключении лаборатории, установившей класс пожарной опасности стены или системы утепления и отделки.
А.1.3 Идентификационный контроль материалов осуществляют путем термического анализа образцов, изготовленных из отобранных проб материалов (6.7), с использованием представленных сопроводительных документов по 6.9.
А.1.4 Протоколы термического анализа материалов прилагают к протоколу испытаний конструкций.
А.2 Метод испытаний
А.2.1 Отбор проб и изготовление образцов
Для анализа отбирается не менее 5 проб материала размером не менее 1 см3 каждый: 3 пробы, из которых изготавливают образцы для термического анализа, 2 пробы - для контрольного хранения.
А.2.2 Визуальный осмотр
Поступившие на испытания пробы подвергаются визуальному осмотру с фиксацией особенностей внешнего вида материала:
- агрегатное состояние;
- цвет;
- макроструктура: однородность, слоистость (с указанием количества слоев), наличие включений, в том числе волокнистых компонентов.
А.2.3 Термический анализ
А.2.3.1 Аппаратура
Для проведения испытаний должна использоваться аппаратура термического анализа (далее - ТА), обеспечивающая возможность получения вышеуказанных значений характеристик (А.1.1) по термогравиметрическим (далее - ТГ) и дифференциальным термогравиметрическим (далее - ДТГ) зависимостям, а также по зависимостям дифференциально-термического анализа (далее - ДТА) исследуемого материала в динамическом режиме.
Рекомендуется использовать приборы термического анализа модульного (например, термоаналитический комплекс "Du Pont") или совмещенного (например, Дериватограф С, Q) типа, а также другие подобные приборы, отвечающие следующим требованиям:
- температурный интервал нагрева образцов - не менее чем от 25 до 1000 °С;
- интервал скорости нагревания - от 5 до 20 °С/мин;
- точность измерения температур в диапазоне температур от 50 до 1000 °С - не ниже ± 3%;
- точность измерения разности температур образца и эталона - ± 0,2 °С;
- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха - с расходом, рекомендуемым инструкцией для данного типа прибора и тиглей;
- погрешность измерения массы образца - не более 1,5%.
А.2.3.2 Подготовка образцов для испытаний
Образцы однородных материалов вырезаются из проб и анализируются монолитным фрагментом.
В случае неоднородности материала из серии образцов готовят усредненный образец путем их измельчения до порошкообразного вида и тщательным их перемешиванием.
Масса и размеры образцов определяются типом используемого прибора.
Для материалов с малой потерей массы с процессе термодеструкции (менее 10% исходной) рекомендуется массу образца принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.
А.2.3.3 Рекомендуемые условия проведения испытания:
начальная температура в реакционной камере - 25 °С;
конечная температура - 750 °С или температура, соответствующая окончанию всех контролируемых при испытании явлений;
газовая среда - проточный воздух;
скорость нагревания - 20 °С/мин; для уточнения ТА параметров допускается применение специально подобранных скоростей.
А.2.3.4 Проведение испытаний
При предварительных испытаниях для выбора оптимальных условий ТА добиваются того, чтобы изменение массы испытуемого образца на 10% приводило к изменению значений ТА параметров не более чем на 5%.
А.2.3.5 Для получения термоаналитических параметров проводят не менее двух испытаний с результатами, отличающимися не более чем на 5% от среднего значения. При получении больших различий проводят дополнительное третье испытание и вычисляют среднее квадратичное отклонение.
А.3 Обработка результатов испытаний
А.3.1 По ТА-зависимостям с применением соответствующих используемому прибору прикладных программ обработки результатов испытаний или графическими методами определяют значения термоаналитических идентификационных характеристик материала.
А.3.1.1 Потерю массы характеризуют следующими значениями, определяемыми по ТГ-зависимостям:
- температурой (Тт, °С) фиксированных значений потери материалом относительной массы (Dmф, %); при этом полученный диапазон потери массы материала разбивают не менее чем на пять интервалов, из которых первый интервал составляет 0,5%, а соответствующую температуру обозначают Тнтр - температурой начала термического разложения материала;
последующие интервалы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например 5, 10, 50, 85% потери относительной массы;
- потерей относительной массы (Dmт, %) при фиксированных значениях температуры (Тф, °С); при этом диапазон характерных изменений ТГ-зависимости также разбивают не менее чем на пять интервалов, например 100, 300, 400, 500, 600 °С;
- величиной конечной относительной массы образца при температуре окончания испытаний (mк = 100 - Dmк).
А.3.1.2 Скорость потери относительной массы характеризуют величиной А = dm/dt, %/мин, где dt - VdT, V - скорость нагрева образца, °С/мин, и значениями, определяемыми по ДТГ-зависимости:
- величиной максимумов скорости потери относительной массы (Ami, %/мин);
- температурами максимумов скорости потери относительной массы (TAmi, °C).
А.3.1.3 Экзо- и эндотермические эффекты характеризуют величиной J = (Тобр - Тэ)/т, °С/мг, где Тобр - температура образца, °С; Тэ - температура эталона, °С; m - исходная масса образца, мг, и следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:
- максимумами экзо- и эндотермических эффектов (Jmi, °С/мг);
- температурами, соответствующими максимумам экзо- и эндотермических эффектов (Tjmi, °C);
- относительным тепловыделением и поглощением тепла (DHi, °С×мин/мг) в области температур, прилегающих к температуре Tjmj. Эта величина определяется как площадь под ДТА-кривой между двумя соседними точками ее пересечения с осью абсцисс.
А.3.1.4 Температуры возможного воспламенения и самовоспламенения характеризуются следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:
- температура возможного воспламенения соответствует температуре первого экзотермического максимума (Tjm1, °C);
- температура возможного самовоспламенения соответствует температуре второго экзотермического максимума (Тjm2, °С).
А.3.2 Примеры определения значений идентификационных характеристик представлены на рисунках А.1-A/3; рекомендуемая форма представления ТА-зависимостей в протоколе испытания - на рисунке А.4.
А.3.3. Рассчитываются средние величины значений характеристик, их отклонение от среднего (при двух испытаниях) или среднее квадратичное отклонение (в случае большего числа испытаний).
А.3.4 Результаты идентификационного контроля оформляют протоколом с ТА-зависимостями и таблицей идентификационных характеристик (см. образец оформления протокола).
А.4 Требования безопасности
А.4.1 Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ Р 50571.1 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
А.4.2 Помещение, в котором эксплуатируется установка, должно соответствовать санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
Образец оформления протокола термического анализа материала
(Наименование организации, выполняющей испытания)
ПРОТОКОЛ №_____________
идентификационного контроля материала
(Наименование материала)
от "____"__________________ 200 ___ г.
1. Заказчик:
2. Полное наименование материала: ___ (ГОСТ, ТУ, № экспериментальной партии, паспорт и т.д.)
3. Дата поступления образцов на испытания:
4. Дата проведения испытаний:
5. Тип аппаратуры для ТА:
6. Наименование методики испытаний: приложение А к ГОСТ 31251-2003
7. Условия проведения испытаний:
Таблица 1
(пример заполнения)
|
Термопара |
Pt/Pt-Rh13% |
|
Тигель |
Корунд |
|
Масса образцов, мг |
23,2; 22,6; 24,8 |
|
Атмосфера |
Воздух |
|
Расход газа, мл/мин |
120 |
|
Скорость нагрева, °С/мин |
20 |
|
Конечная температура нагрева, °С |
800 |
|
Число испытанных образцов |
3 |
8. Результаты контроля:
Таблица 2
(пример заполнения)
|
Потеря массы |
|||||
|
Фиксированные значения потери массы Dmф, % |
0,5 |
5 |
10 |
50 |
85 |
|
при температурах Тнтр и Тт, °С |
|
|
|
|
|
|
Фиксированные значения температуры Тф, °С |
100 |
200 |
300 |
400 |
500 |
|
с потерей массы Dmт, % |
|
|
|
|
|
|
Конечная относительная масса образца mк, % |
|
||||
|
При температуре окончания испытаний Тк, °С |
800 |
||||
|
Скорость потери массы |
|||||
|
Максимумы скорости потери относительной массы Аmi, %/мин |
Am1 |
Am2 |
|||
|
|
- |
||||
|
Температуры максимумов скорости потери относительной массы ТAmi, °С |
ТAmi |
TAmi |
|||
|
|
- |
||||
|
Экзо- и эндотермические эффекты |
|||||
|
Максимумы экзо- и эндотермических эффектов Jmi, °С/мг |
Jmi1 |
Jmi2 |
Jmi3 |
||
|
|
|
|
|||
|
Температуры Tjmi, °С, соответствующие максимумам экзо- и эндотермических эффектов |
Tjmi1 |
Tjmi2 |
Tjmi3 |
||
|
|
|
|
|||
|
Относительное тепловыделение или поглощение тепла DHi, (°С×мин)/мг, в области температур, прилегающих к температуре |
|
|
|
||
|
Температура возможного воспламенения Tjm1 |
|
||||
|
Температура возможного самовоспламенения Tjm3, °С |
|
||||
|
* В числителе приведены средние значения параметра, в знаменателе -характеристика рассеяния значений по 2.3. |
|||||
к протоколу №____от________________200__г.
Рисунок А.1 - Пример определения значений потери относительной
массы образца по ТГ-зависимости
к протоколу №____от________________200__г.
Рисунок А.2 - Пример определения значений скорости потери
относительной массы образца по ДТГ - зависимости
к протоколу №____от________________200__г.
Рисунок А.3 - Пример определения значений относительного теплового
эффекта по ДТА-зависимости
к протоколу №____от________________200__г.
1 - ТГ-зависимость; 2 - ДТГ-зависимость; 3 - ДТА-зависимость
Рисунок А.4 - Пример формы представления результатов испытаний
образцов материалов в протоколе идентификационного контроля
Ключевые слова: конструкции строительные, наружные стены, системы наружного утепления, отделка, пожарная опасность, испытание, классификация, идентификационный контроль